一、光化學(xué)反應(yīng)釜安裝前的準(zhǔn)備:
檢查設(shè)備完整性
確認(rèn)反應(yīng)釜、光源、控制器、冷卻系統(tǒng)等部件是否齊全,無損壞或缺失。
檢查反應(yīng)釜的密封性(如O型圈、法蘭等)是否良好。
清潔反應(yīng)釜
用去離子水或乙醇清洗反應(yīng)釜內(nèi)壁,確保無殘留雜質(zhì)或污染物。
干燥后使用,避免水分影響反應(yīng)。
確認(rèn)實(shí)驗(yàn)需求
根據(jù)反應(yīng)類型(如氣相、液相、固液相)選擇合適的反應(yīng)釜材質(zhì)(如石英、不銹鋼、玻璃)。
確認(rèn)光源類型(如氙燈、汞燈、LED)和波長(zhǎng)范圍是否符合實(shí)驗(yàn)要求。
二、光化學(xué)反應(yīng)釜安裝步驟與技巧:
1. 反應(yīng)釜的安裝
固定位置:將反應(yīng)釜放置在平穩(wěn)的工作臺(tái)上,確保垂直或水平安裝(根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求)。
密封處理:
安裝O型圈時(shí),涂抹少量真空硅脂或甘油,增強(qiáng)密封性。
擰緊法蘭螺絲時(shí),采用對(duì)角均勻受力,避免局部過緊導(dǎo)致密封圈變形。
連接管路:
確保進(jìn)氣口、出氣口、冷卻管等管路連接牢固,無泄漏。
使用惰性氣體(如Ar、N?)吹掃反應(yīng)釜,排除空氣和水分。
2. 光源的安裝
位置調(diào)整:
將光源(如氙燈)對(duì)準(zhǔn)反應(yīng)釜的中心,確保光照均勻覆蓋樣品區(qū)域。
使用光源支架或調(diào)節(jié)裝置,固定光源位置并避免晃動(dòng)。
散熱處理:
光源工作時(shí)會(huì)產(chǎn)生高溫,需配備散熱風(fēng)扇或冷卻水循環(huán)系統(tǒng),防止過熱損壞設(shè)備。
定期清理光源表面的灰塵,保持透光率。
3. 溫度控制系統(tǒng)
測(cè)溫探頭:
將溫度探頭插入反應(yīng)釜的指定位置,確保與反應(yīng)液充分接觸。
避免探頭觸碰反應(yīng)釜內(nèi)壁,以免測(cè)量誤差。
控溫方式:
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇控溫模式(如水浴、油浴、電加熱或冷卻循環(huán))。
設(shè)置溫度時(shí),需預(yù)留一定余量(如目標(biāo)溫度±5℃),避免超溫。
4. 攪拌系統(tǒng)
攪拌速度:
根據(jù)反應(yīng)需求調(diào)整攪拌速度,確保樣品混合均勻,同時(shí)避免過度攪拌導(dǎo)致泡沫或飛濺。
對(duì)于光敏反應(yīng),攪拌速度不宜過高,以免影響光照均勻性。
攪拌槳位置:
確保攪拌槳完*浸入反應(yīng)液中,且不觸碰反應(yīng)釜內(nèi)壁或光源。
5. 冷卻系統(tǒng)
冷卻介質(zhì):
根據(jù)反應(yīng)放熱情況,選擇合適的冷卻介質(zhì)(如冷水、低溫乙醇或冷凍液)。
確保冷卻管路暢通,無堵塞或泄漏。
溫度監(jiān)控:
實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)冷卻系統(tǒng)的溫度,避免因冷卻不足導(dǎo)致反應(yīng)失控。
